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喹乙醇檢測卡為您分享“新型瘦肉精”的檢測前夕準備工作

       喹乙醇檢測卡為您分享“新型瘦肉精”的檢測前夕準備工作,具體如下:

  參考標準

  GBT 8381.7-2009 飼料中喹乙醇的測定 高效液相色譜法

  原理

  飼料試樣中的喹乙醇經(jīng)過(guò)甲醇水溶液提取, PLS固相萃取小柱凈化,液相色譜C18色譜柱分離,紫外檢測器分析。

  1.1儀器與試劑

  blob.png(萊伯泰科公司)SePRO全自動(dòng)高通量柱膜通用固相萃取系統;LC600 二元高壓梯度高效液相色譜儀;恒溫振蕩器; 高速離心機(北京時(shí)代北利離心機有限公司);甲醇(色譜純FISHER Chemical);鹽酸(分析純);超純水(實(shí)驗室制備)

  1.2標準貯備液配置

  用容量瓶準確配置喹乙醇標準貯備液為100ug/mL,選用甲醇定溶。

  1.3飼料樣品處理

  1.3.1 提取

  取5g飼料樣品于具塞錐形瓶中,加入50mL5%甲醇水溶液,放入振蕩器,恒溫振蕩45min,將提取液導入離心管,3500r/min離心10min,取上清液過(guò)0.45um濾膜過(guò)濾,等待SePRO全自動(dòng)固相萃取儀凈化。

  1.3.2凈化

  SPE柱活化:臨用前將3mL甲醇和3mL超純水分別以3mL/min過(guò)柱,注意不要讓萃取柱填料干涸;

  上樣:取5mL提取液上清液液過(guò)柱,流速不大于3mL/min;

  淋洗:用3mL淋洗液淋洗小柱,3mL/min,氮氣吹干10秒;

  洗脫:用2mL40%甲醇水溶液以3mL/min洗脫并收集,氮氣吹干60秒。

  1.4樣品加標處理

  將1.3.1提取樣品的上清液,加標后樣品濃度10ug/mL,用來(lái)測定SePRO全自動(dòng)固相萃取系統加標回收率。

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閱讀:  2017-06-01 09:33:32  

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