食品安全有機成分檢測包括添加劑、污染物、農獸藥殘留和非法添加物等方面。食品中有害物質(zhì)的殘留對人體產(chǎn)生直接或潛在的危害，若不加以控制，將損害人體健康。但由于食品中有毒有害物質(zhì)種類(lèi)和組分繁多，需要檢測的含量又低，因此分析檢測方法必須方便、準確和快速。色譜將樣品混合物進(jìn)行分離，質(zhì)譜檢測器檢測每一個(gè)被分離的組分，產(chǎn)生質(zhì)譜圖用于定性及定量分析。隨著(zhù)質(zhì)譜技術(shù)迅速發(fā)展，現代質(zhì)譜儀器具有更好的靈敏度和更高的質(zhì)量準確性和分辨力。一次實(shí)驗即能鑒別和定量復雜目標成分，近年來(lái)在食品分析中得到了廣泛應用。本文對質(zhì)譜技術(shù)在食品安全有機成分分析中的應用進(jìn)行概述。

一、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)”）是通過(guò)氣相色譜分離的色譜峰進(jìn)入質(zhì)譜，產(chǎn)生離子化，通過(guò)質(zhì)量分析器進(jìn)行質(zhì)荷比測定，由檢測器測量出來(lái)。氣相色譜的離子化模式有電子轟擊離子源（EI）、正化學(xué)電離（PCI）和負化學(xué)電離（NCI），質(zhì)量分析器有四極桿和離子阱。氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)只能分析具有揮發(fā)性和熱穩定的化合物。在標準質(zhì)譜譜庫中，絕大多數化合物的分子量都小于600。對于一些高分子量的化合物，可以用衍生化的方法提高其揮發(fā)性。EI源適合90%的上述化合物的檢測，而CI源對高親電化合物靈敏度高，是選擇性強的質(zhì)譜分析方法，彌補了EI源靈敏度低的缺陷，從而在對某些帶有強電負性（如含有Cl、F、O、Br等）的化合物檢測時(shí)具有獨特的優(yōu)越性。

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)適合于復雜基體中未知物鑒定和目標物的定量分析，可用于食品中農殘、獸殘、非法添加物、污染物及添加劑的檢測。氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析條件要根據樣品進(jìn)行選擇，在分析樣品之前應盡量了解樣品的情況，比如樣品組分的多少、沸點(diǎn)范圍、分子量范圍、化合物類(lèi)型等，從而選擇合適的色譜柱類(lèi)型、升溫條件、前處理條件及質(zhì)譜類(lèi)型。氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是食品中有機磷、有機氯、擬除蟲(chóng)菊酯及氨基甲酸酯類(lèi)農藥的重要檢測手段，在有機氯和有機磷、菊酯類(lèi)農藥和含氯的獸藥分析方面，NCI靈敏度高于EI源。氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)結合大體積進(jìn)樣方式，可以使農藥的檢測性低至fg/μL的水平。食品中污染物的準確定性定量分析檢測，如多氯聯(lián)苯、鹵代烴、含溴的PBDE多溴聯(lián)苯醚、鄰苯二甲酸酯類(lèi)、雙酚A等，

二、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS）

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)”），樣品在液相色譜分離后進(jìn)入質(zhì)譜檢測，在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離，被離子化后，經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數分開(kāi)，經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。離子化方式有電噴霧離子化（ESI）、大氣壓化學(xué)電離（APCI）和大氣壓光電離（APPI），質(zhì)量分析器有四極桿質(zhì)譜和離子阱質(zhì)譜。與氣相色譜法相比，液相色譜法（HPLC）可以直接分析難揮發(fā)、大分子、強極性、不揮發(fā)及熱穩定性差的化合物。電噴霧適合于離子化合物或者強極性化合物，熱不穩定的化合物，或者分子量超過(guò)100的化合物的檢測。APCI和APPI更適合弱極性的化合物分析，分子量在2000以下。

液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)主要是未知化合物檢測和目標化合物的確認和定量。液質(zhì)聯(lián)用分析條件要根據樣品進(jìn)行選擇，比如樣品組分的多少、沸點(diǎn)范圍、分子量范圍、化合物類(lèi)型等，從而確定色譜柱類(lèi)型、流動(dòng)性條件、前處理條件及質(zhì)譜種類(lèi)等。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在食品中的新生產(chǎn)成分和非法添加物的分析中，有很好的應用，如三聚氰胺、蘇丹紅、丙烯酰胺等化合物的檢測。HPLC是分離熱不穩定和難揮發(fā)化合物的有效方法，在食品的農藥殘留分析中，更側重于熱不穩定和難揮發(fā)的農藥，是目前許多農藥及其降解產(chǎn)物分析的主要手段，靈敏度高，如液相色譜四極桿-線(xiàn)性阱復合型質(zhì)譜儀（QqLIT）聯(lián)用，可以分析200種農殘，最優(yōu)條件下檢查達10-12 水平。液質(zhì)質(zhì)聯(lián)用技術(shù)（LC-MS/MS）已成功應用于食品中多種獸藥殘留同時(shí)分析，跨越不同的藥物類(lèi)別，如非甾體抗炎藥、皮質(zhì)類(lèi)固醇、β-內酰胺類(lèi)、氨基糖苷類(lèi)、大環(huán)內酯類(lèi)、喹諾酮類(lèi)、磺胺類(lèi)、氯霉素、四環(huán)素類(lèi)、苯并咪唑類(lèi)等。另外，與其他檢測技術(shù)相比，該技術(shù)在甜味劑、防腐劑和合成色素等添加劑的分析中有明顯的優(yōu)勢，以減少衍生化，并且靈敏度高。

三、高分辨力質(zhì)譜技術(shù)

常規質(zhì)譜的分辨力在2000左右，而高分辨力質(zhì)譜的分辨力一般在5000以上。飛行時(shí)間質(zhì)譜（TOF）、磁質(zhì)譜、傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜（FT-ICR）、傅立葉變換靜電場(chǎng)軌道阱質(zhì)譜（Orbitrap）、雙聚焦磁式扇形高分辨質(zhì)譜（HRGC）及離子遷移質(zhì)譜（IMS）都是高分辨力質(zhì)譜，可以和氣相色譜或液相色譜聯(lián)用。它突出的優(yōu)點(diǎn)是高分辨力，可以準確測定樣品的精確分子量，尤其適合復雜化合物、同分異構體及同系物等分析，也常常作為陽(yáng)性樣品的確證方法。食品中的持久性有機污染物二噁英和多氯聯(lián)苯在食品基體中含量低、異構體多，高分辨力質(zhì)譜在此檢測有突出的優(yōu)勢。另外涉及復雜化合物的話(huà)，高分辨力可以在大量基質(zhì)背景干擾下，檢出低濃度的分析物，如食品中瘦肉精的檢測，低濃度情況下在一般液質(zhì)質(zhì)聯(lián)用技術(shù)（LCMS/MS）上無(wú)法檢測，基質(zhì)干擾嚴重，而IMS可以通過(guò)離子淌度裝置的分離效果，提高目標化合物的選擇性，降低基質(zhì)中的噪音。隨著(zhù)色譜、質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展，將四級桿串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜（Q-TOF）與超高效液相色譜儀（UPLC）串聯(lián)，通過(guò)UPLC的高分離效率和Q-TOF的高靈敏度和高檢測速度相結合，分析速度快，可同時(shí)獲得待測化合物的母離子和碎片離子信息，非常有利于低含量未知化合物的結構鑒定和定量分析。

四、實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜技術(shù)

實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜技術(shù)（DART）是一種新型的敞開(kāi)式常壓電離技術(shù)，使無(wú)樣品制備而直接分析成為可能。它是在常壓條件下，中性或惰性氣體經(jīng)放電產(chǎn)生激發(fā)態(tài)原子，對該激發(fā)態(tài)原子進(jìn)行快速加熱和電場(chǎng)加速，使其解析并瞬間離子化待測樣品表面的標志性化合物和待測化合物，進(jìn)行質(zhì)譜或串聯(lián)質(zhì)譜分析，從而實(shí)現樣品的實(shí)時(shí)直接分析。極性和非極性化合物均能在DART條件下產(chǎn)生離子信號，不需要溶劑，沒(méi)有離子抑制的發(fā)生。DART的特點(diǎn)是快速、無(wú)損的分析。目前DART應用于食品安全的多個(gè)檢測領(lǐng)域，如食品中農藥、獸藥殘留，真偽鑒別，食品違法添加物的檢測。DART展示了快速、在線(xiàn)、高通量、易操作、同時(shí)定性及半定量分析的特征。

質(zhì)譜技術(shù)能夠提出化合物結構信息，抗干擾能力強. 與色譜技術(shù)結合，可以進(jìn)行高通量分析，定量時(shí)本底低，檢測靈敏度高，非常適合食品安全有機成分的檢測分析。同時(shí)隨著(zhù)未來(lái)質(zhì)譜技術(shù)不斷發(fā)展，其在食品安全分析領(lǐng)域會(huì )有更廣闊的應用前景，為加強食品質(zhì)量、安全監控、保障人們的身體健康發(fā)揮更大作用。

閱讀：  2016-03-26 22:00:05